本发明涉及高分子密封材料领域，针对密封胶高温粉化脱落难以防火封堵的问题，提供发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶及其制备方法，包括如下重量份的组分：基础聚合物100份、增塑剂2‑25份、填料20‑100份、阻燃剂50‑120份、玻璃粉10‑75份、发泡剂0.5‑15份、触变剂0‑5份、色浆3‑20份、交联剂3‑15份、硅烷偶联剂0.2‑5份、催化剂0.015‑0.3份；所述基础聚合物为α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。本发明的密封胶受热膨胀，在持续高温烧灼条件下能够形

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114907814 A (43)申请公布日 2022.08.16 (21)申请号 8.3 (22)申请日 2022.06.10 (71)申请人 浙江中天东方氟硅材料股份有限公 司 地址 324000 浙江省衢州市绿色产业集聚 区华荫北路20号 (72)发明人 翁佳丽张洪涛汪海风王鑫 汪翠邹磊磊吴建龙 (74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 专利代理师 祝欢欢 (51)Int.Cl. C09J 183/04 (2006.01) C09J 11/04 (2006.01) C09J 11/06 (2006.01) 权利要求书2页 说明书6页 附图2页 (54)发明名称 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶及其制 备方法 (57)摘要 本发明涉及高分子密封材料领域，针对密封 胶高温粉化脱落难以防火封堵的问题，提供发泡 型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶及其制备方法，包 括如下重量份的组分：基础聚合物100份、增塑剂 2‑25份、填料20‑100份、阻燃剂50‑120份、玻璃粉 10‑75份、发泡剂0.5‑15份、触变剂0‑5份、色浆3‑ 20份、交联剂3‑15份、硅烷偶联剂0.2‑5份、催化 剂0.015‑0.3份；所述基础聚合物为α,ω‑二羟 基聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 中的至少一种。本发明的密封胶受热膨胀，在持 续高温烧灼条件下能够形成陶瓷化孔洞结构，起 A 到防火隔热封堵的作用。 4 1 8 7 0 9 4 1 1 N C CN 114907814 A 权利要求书 1/2页 1.发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，包括如下重量份的组分：基础聚合 物100份、增塑剂2‑25份、填料20‑100份、阻燃剂50‑120份、玻璃粉10‑75份、发泡剂0.5‑15 份、触变剂0‑5份、色浆3‑20份、交联剂3‑15份、硅烷偶联剂0.2‑5份、催化剂0.015‑0.3份；所 述基础聚合物包括α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一 种。 2.依据权利要求1所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述增塑剂 为聚二甲基硅氧烷、烷烃混合物、聚乙二醇中的至少一种。 3.依据权利要求1所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述填料为 活性纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅藻土、硅微粉、高岭土、石英粉、二氧化钛、气 相白炭黑中的至少一种。 4.依据权利要求1所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述阻燃剂 为改性水合金属氧化物、金属硼化物、三氧化二锑、聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺脲氰酸 盐、铝酸钙中的至少一种。 5.依据权利要求1‑4任一所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述 玻璃粉为三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二硼、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化钡、氧化钙、氧 化镁中的至少一种。 6.依据权利要求1所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述发泡剂 包括对甲苯磺酰氨基脲、5‑苯基四唑、偶氮二碳酸铵、玻璃微球、偶氮二甲酸二乙酯中的至 少一种。 7.依据权利要求6所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述发泡剂 为对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球，其制备方法为： 1）将中空玻璃微球烘干，加入偶联剂苯氨基甲基三乙氧基硅烷的水溶液，偶联剂质量 为中空玻璃微球的0.5‑1%，搅拌1‑2 h，过滤，得到偶联剂包覆的中空玻璃微球； 2）在对甲苯磺酰氨基脲中加入二甲基亚砜至溶解，加入上述偶联剂包覆的中空玻璃微 球，偶联剂包覆的中空玻璃微球和对甲苯磺酰氨基脲的质量比为1:(2‑4)，搅拌1‑2 h后静 置过夜，过滤，100‑120  ℃烘干2‑4 h，得对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球。 8.依据权利要求1所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述触变剂 为聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中的至少一种；所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、二(乙酰乙 酸乙酯)钛酸二异丙氧基、二(乙酰丙酮)‑1,3‑丙二氧基钛、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁 基锡、辛酸亚锡、螯合锡中的至少一种。 9.依据权利要求1或8所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，其特征是，所述交 联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基 硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种；所述硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基 三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基 三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。 10.权利要求1‑9任一所述的发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶的制备方法，其特征在 于，包括以下步骤： A、将基础聚合物、增塑剂、填料、阻燃剂、玻璃粉、发泡剂和触变剂投入捏合机中，油温 范围控制在110‑130  ℃，控制线 CN 114907814 A 权利要求书 2/2页 却制得基料； B、将上述基料、色浆、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂投入搅拌机中，控制线 h，氮气解除真空，制得发泡型陶瓷化隔热防 火硅酮密封胶。 3 3 CN 114907814 A 说明书 1/6页 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及高分子密封材料领域，尤其是涉及发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶 及其制备方法。 背景技术 [0002] 近年来，高层建筑火灾频发给人们敲响了安全警钟。采用防火密封胶对建筑缝隙 进行防火封堵设计，可提升幕墙的能抗住火焰的极限，延长幕墙抵御火灾的时间，阻止火灾发生时 的烟火扩散，尽可能地减少火灾带来的损失。例如，专利CN1438289公开了一种中性硅酮防 火密封胶及其制造方法，该方法通过加入阻燃剂来达到防火的目的，但是这种方法制备的 密封胶在受到持续高温的条件下会逐渐粉化脱落而难以达到防火封堵的作用。专利 CN103509517A公开了一种瓷化阻燃防火硅酮密封胶及其制备方法，通过加入瓷化粉使得密 封胶在受到持续高温的条件下能够形成致密的陶瓷化材料，但是在形成陶瓷化材料的过程 中，密封材料的体积会发生收缩，使密封部位产生裂缝而难以阻止烟雾和热量的扩散，难以 满足防火封堵的作用。据此需要一种理想的解决办法。 发明内容 [0003] 本发明为客服密封胶高温粉化脱落难以防火封堵的问题，提供发泡型陶瓷化隔 热防火硅酮密封胶及其制备方法，密封胶受热膨胀，在持续高温烧灼条件下能够形成陶瓷 化孔洞结构，起到防火隔热封堵的作用。 [0004] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，包括如下重量份的组分：基础聚合物100份、 增塑剂2‑25份、填料20‑100份、阻燃剂50‑120份、玻璃粉10‑75份、发泡剂0.5‑15份、触变剂 0‑5份、色浆3‑20份、交联剂3‑15份、硅烷偶联剂0.2‑5份、催化剂0.015‑0.3份；所述基础聚 合物包括α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。 [0005] 作为进一步优选，所述基础聚合物25℃时的粘度范围为5000‑100000Pa ·s。 [0006] 作为优选，所述增塑剂为聚二甲基硅氧烷、烷烃混合物、聚乙二醇中的至少一种。 增塑剂可以削弱密封胶中聚合物的分子间力，增加聚合物分子链的活动性，降低分子链的 结晶性，从而改善密封胶的流动性；提高密封胶体的伸长率、挠屈性和柔韧性，降低密封胶 的硬度和脆性，从而改善密封胶的理化性能。 [0007] 作为优选，所述填料为活性纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅藻土、硅微 粉、高岭土、石英粉、二氧化钛、气相白炭黑中的至少一种。作为进一步优选，所述活性纳米 2 碳酸钙的平均粒径为40‑100nm；所述气相白炭黑的比表面积为150‑200m/g。 [0008] 作为优选，所述阻燃剂为改性水合金属氧化物、金属硼化物、三氧化二锑、聚磷酸 铵、三聚氰胺、三聚氰胺脲氰酸盐、铝酸钙中的至少一种。 [0009] 作为优选，所述玻璃粉为三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二硼、氧化锂、氧化钠、氧 化钾、氧化钡、氧化钙、氧化镁中的至少一种。燃烧条件下，密封胶燃烧后的灰烬和玻璃粉吸 4 4 CN 114907814 A 说明书 2/6页 收热量后会形成陶瓷化材料，随着燃烧温度的升高和时间的延长，形成的陶瓷化材料会越 来越硬，避免密封胶失去固定和密封作用，起到隔绝火焰、烟雾、防火的作用。 [0010] 作为优选，所述发泡剂包括对甲苯磺酰氨基脲、5‑苯基四唑、偶氮二碳酸铵、玻璃 微球、偶氮二甲酸二乙酯中的至少一种。 [0011] 作为优选，所述发泡剂为对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球，其制备方法为： 1)选用密度0.40‑0.60g/cm 、粒径100‑130μm的中空玻璃微球烘干，加入偶联剂苯3 氨基甲基三乙氧基硅烷的水溶液(质量浓度2‑4％)，偶联剂质量为中空玻璃微球的0.5‑ 1％，搅拌1‑2h，过滤，得到偶联剂包覆的中空玻璃微球； 2)在对甲苯磺酰氨基脲中加入二甲基亚砜至溶解，加入上述偶联剂包覆的中空玻 璃微球，偶联剂包覆的中空玻璃微球和对甲苯磺酰氨基脲的质量比为1:(2‑4)，搅拌1‑2h后 静置过夜，过滤，100‑120℃烘干2‑4h，得对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球。 [0012] 玻璃微球是一种中空密闭、内部含真空稀薄气体的正球形超轻质填充材料，具有 重量轻体积大，导热系数低，隔热性、分散性、流动性、稳定性高的优点。本发明将对甲苯磺 酰氨基脲包覆的玻璃微球表面，两者相互配合起到了更好的发泡阻燃效果。一方面，对甲苯 磺酰氨基脲的分解温度为220‑230℃，玻璃微球的破碎温度则高达500℃左右，密封胶受热 后先是外部的对甲苯磺酰氨基脲在200℃左右膨胀起泡，温度继续升高至500℃玻璃微球开 始破裂释放气体，能够直接进行第二波发泡；另一方面，苯磺酰氨基脲包覆在球形的玻璃微球表 面，从膨胀力学角度看，有利于苯磺酰氨基脲的朝外膨胀，球形玻璃微球的高流动性还可以 提高发泡剂整体的流动性，当然这需要对苯磺酰氨基脲的用量来控制以免包覆过厚破坏 了球形结构，而苯磺酰氨基脲的包覆又可以反过来降低玻璃微球在前期混合制备过程中的 破碎率，相互促进。 [0013] 作为优选，所述触变剂为聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中的至少一种；所述催化剂为钛酸 异丙酯、钛酸四丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙氧基、二(乙酰丙酮)‑1,3‑丙二氧基钛、 二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、螯合锡中的至少一种。 [0014] 作为优选，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟 基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种；所述硅烷偶联剂为氨 丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧 基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。 交联剂能加深密封胶的交联深度，提高硬度和其拉伸粘结强度；交联剂、与偶联剂配合使 用，能更加进一步增强粘结力、调整固化时间，方便施工。 [0015] 本发明还提供上述发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶的制备方法，包括以下步 骤： A、将基础聚合物、增塑剂、填料、阻燃剂、玻璃粉、发泡剂和触变剂投入捏合机中， 油温范围控制在110‑130℃，控制线h，自然冷 却制得基料； B、将上述基料、色浆、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂投入搅拌机中，控制线h，氮气解除真空，制得发泡型陶瓷化隔热 防火硅酮密封胶。 [0016] 因此，本发明的有益效果为：(1)本发明的发泡型陶瓷化隔热防火密封胶受持续高 5 5 CN 114907814 A 说明书 3/6页 温作用下会形成多孔结构的陶瓷化材料，在持续火焰烧蚀下既能保持原有的密封作用，防 止火焰的蔓延和有毒烟雾的扩散，又能通过孔洞结构起到隔热的作用，在火灾情况下保证 了人员逃生的安全；(2)本发明的发泡型陶瓷化隔热防火密封胶对建筑材料具备良好的粘 结性能且无腐蚀，还有稳定的存储性能。 附图说明 [0017] 图1是本发明的防火密封胶阻燃性能测试图； 图2是本发明的防火密封胶瓷化、膨胀性能测试图； 图3是本发明的防火密封胶耐酸、耐碱、耐水性测试图； 图4是本发明的防火密封腐蚀性测试图。 具体实施方式 [0018] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。 [0019] 本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的， 实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。 [0020] 总实施例 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，由如下重量份的组分组成： 所述密封胶的制备方法为： A、将基础聚合物、增塑剂、填料、阻燃剂、玻璃粉、发泡剂和触变剂投入捏合机中， 油温范围控制在110‑130℃，控制线h，自然冷 却制得基料； B、将上述基料、色浆、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂投入搅拌机中，控制线h，氮气解除真空，制得发泡型陶瓷化隔热 防火硅酮密封胶。 6 6 CN 114907814 A 说明书 4/6页 [0021] 实施例1 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，由如下重量份的组分组成： 基础聚合物 α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃时的粘度约为10000Pa·s)100份 增塑剂 聚二甲基硅氧烷12份 填料 活性纳米碳酸钙(平均粒径80nm)40份+重质碳酸钙10份 阻燃剂 改性水合金属氧化物105份+聚磷酸铵5份 玻璃粉 三氧化二硼10份+三氧化二铝45份 发泡剂 偶氮二碳酸铵0.5份 触变剂 0份 色浆 黑色浆15份 交联剂 乙烯基三丁酮肟基硅烷3份+甲基三丁酮肟基硅烷12份 硅烷偶联剂 γ‑氨丙基三乙氧基硅烷1.5份 催化剂 二月桂酸二丁基锡0.15份 所述密封胶的制备方法为： A、将基础聚合物、增塑剂、填料、阻燃剂、玻璃粉、发泡剂和触变剂投入捏合机中， 油温范围控制在120℃，控制线℃，得 基料； B、将上述基料、色浆、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂投入搅拌机中，控制线h，氮气解除真空，制得发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密 封胶。 [0022] 实施例2 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，由如下重量份的组分组成： 基础聚合物 α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃时的粘度约为5000Pa·s)100份 增塑剂 聚乙二醇2份 填料 活性纳米碳酸钙(平均粒径40nm)25份+硅微粉25份 阻燃剂 铝酸钙90份+三聚氰胺10份 玻璃粉 三氧化二硼50份 发泡剂 玻璃微球0.5份 触变剂 0份 色浆 黑色浆10份 交联剂 甲基三丁酮肟基硅烷12.5份+乙烯基三丁酮肟基硅烷2份 硅烷偶联剂 γ‑脲丙基三乙氧基硅烷1.2份 催化剂 二月桂酸二丁基锡0.1份 所述密封胶的制备方法为： A、将基础聚合物、增塑剂、填料、阻燃剂、玻璃粉、发泡剂和触变剂投入捏合机中， 油温范围控制在110℃，控制线℃，得 基料； B、将上述基料、色浆、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂投入搅拌机中，控制线h，氮气解除真空，制得发泡型陶瓷化隔热防火硅酮 密封胶。 7 7 CN 114907814 A 说明书 5/6页 [0023] 实施例3 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，由如下重量份的组分组成： 基础聚合物 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时的粘度约为100000Pa ·s)100份 增塑剂 聚二甲基硅氧烷15份 填料 活性纳米碳酸钙(平均粒径100nm)25份+高岭土15份+石英粉12份 阻燃剂 改性水合金属氧化物75份+三氧化二锑30份 玻璃粉 三氧化二铝55份 发泡剂 对甲苯磺酰氨基脲0.5份 触变剂 0份 色浆 黑色浆10份 交联剂 甲基三甲氧基硅烷13份+乙烯基三甲氧基硅烷2份 硅烷偶联剂 缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷4份 催化剂 二(乙酰丙酮)‑1,3‑丙二氧基钛0.16份 所述密封胶的制备方法为： A、将基础聚合物、增塑剂、填料、阻燃剂、玻璃粉、发泡剂和触变剂投入捏合机中， 油温范围控制在130℃，控制线℃， 得基料； B、将上述基料、色浆、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂投入搅拌机中，控制线h，氮气解除真空，制得发泡型陶瓷化隔热防火硅 酮密封胶。 [0024] 实施例4 发泡型陶瓷化隔热防火硅酮密封胶，由如下重量份的组分组成： 所述密封胶的制备方法同实施例1。 [0025] 实施例5 与实施例2的不同之处在于，发泡剂为0.5份对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球，其制 3 备方法为：1)选用密度0.50g/cm 、粒径120μm的中空玻璃微球烘干，加入偶联剂苯氨基甲基 三乙氧基硅烷的水溶液(质量浓度3％)，偶联剂质量为中空玻璃微球的1％，搅拌1h，过滤， 得到偶联剂包覆的中空玻璃微球； 2)在对甲苯磺酰氨基脲中加入二甲基亚砜至溶解，加入上述偶联剂包覆的中空玻 璃微球，偶联剂包覆的中空玻璃微球和对甲苯磺酰氨基脲的质量比为1:3，搅拌2h后静置过 夜，过滤，110℃烘干3h，得对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球。 8 8 CN 114907814 A 说明书 6/6页 [0026] 实施例6 与实施例2的不同之处在于，发泡剂为0.25份对甲苯磺酰氨基脲+0.25份玻璃微球。 [0027] 实施例7 与实施例2的不同之处在于，发泡剂为0.5份对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球，其制 3 备方法为：1)选用密度0.50g/cm 、粒径120μm的中空玻璃微球烘干，加入偶联剂苯氨基甲基 三乙氧基硅烷的水溶液(质量浓度3％)，偶联剂质量为中空玻璃微球的1％，搅拌1h，过滤， 得到偶联剂包覆的中空玻璃微球； 2)在对甲苯磺酰氨基脲中加入二甲基亚砜至溶解，加入上述偶联剂包覆的中空玻 璃微球，偶联剂包覆的中空玻璃微球和对甲苯磺酰氨基脲的质量比为1:5，搅拌2h后静置过 夜，过滤，110℃烘干3h，得对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球。 [0028] 性能测试 将上述各实施例制备的发泡型陶瓷化隔热防火密封胶，按GB/T23864‑2009进行测 试，测试结果详见下表。 [0029] 从上表能够准确的看出，本发明制得的发泡型陶瓷化隔热防火密封胶具有优良的阻燃、 瓷化、抵抗腐蚀能力。和实施例2相比，实施例5将发泡剂由玻璃微球替换为对甲苯磺酰氨基脲包 覆的玻璃微球，明显提高了膨胀性能(测试时的燃烧温度为500℃)，对其它性能也有所提 升。实施例4虽然膨胀性能略优于实施例5，但是其发泡剂的用量远高于实施例5，所以实施 例5的技术方案具有创造性。从实施例6能够准确的看出，直接混合玻璃微球和对甲苯磺酰氨基脲， 并不能够达到实施例5的效果，说明本发明将对甲苯磺酰氨基脲包覆的玻璃微球表面，两者相 互配合起到了更好的发泡阻燃效果。实施例7中对甲苯磺酰氨基脲包覆量过大，影响了球形 结构，对发泡剂的性能有不利影响，说明各参数需控制在合理范围内。 [0030] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽 然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人 员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰 为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对 以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。 9 9 CN 114907814 A 说明书附图 1/2页 图1 图2 10 10 CN 114907814 A 说明书附图 2/2页 图3 图4 11 11

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